世纪久海为你解答中药33项农残检测常见问题
2020版中国药典规定了植物来源的药材33项禁用农残不得超标,针对大家关心的问题,世纪久海特别汇总,为你解答中药难题!
1.为什么要检测33种禁用农药?
药典要求:《中国药典》2015版四部通则0212 药材和饮片检定通则
“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。
除另有规定外,饮片水分通常不得过13%;药屑及杂质通常不得过3%;药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/kg;药材及饮片(植物类)禁用农药(详见下表)不得检出(不得过定量限)。
2.需要什么检测方法及仪器?
药典方法依据 :《中国药典》2020版四部通则2341 农药残留量测定法第五法-药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。
测试仪器:气相色谱-串联质谱仪、高效液相色谱-串联质谱仪共约200万。气质约1小时一针分析时间,液质约20分钟分析时间。
3.2341通则中的前处理方式有很多种,这些前处理方式有什么特点?该怎么选择?
值得一提的是选用QuEChERS法因配制混合基质标线原因,需要消耗等同于其他方法6份的空白基质及前处理操作。
实际操作中同一品种的样品在两种仪器可能需要选择不同前处理方法,这需要通过加标回收率实验来决定。
4.中药材这么多基质,有没有合适的前处理方法能减少一些在前处理方法选择上的工作量?
针对前处理方法的选择问题,我们结合实验室经验,给大家提供一个方法选择的优先思路,供大家参考。
药典规定每个药材都要做基质空白,空白基质样品是经检测不含待测农药的同品种样品。优先考虑选择"仪器完全未检出禁用农药"的基质,其次考虑"检出浓度"低于线性第一个点的基质。
6.方法学验证时,添加回收实验是否可行?是否能完全模拟中药材中农残的原始状态?
目前来说,大部分基质的方法学验证方法都是做加标回收实验。主要是因为目前中药基质样品中要找到含有33种农残的样本很困难,所以只能用加标回收来做方法验证。由于中药生长情况,以及药用部位的差异比较大,所以加标回收实验和真正药材生长过程中的农药残留的原始状态还是有差异的,但是目前确实没有更好的方法。
7.2341通则中前处理用到了很多填料,对中药进行净化。这些填料都有什么作用?
2341中净化方式有QuEChERS,也有固相萃取,每种填料都有不同的净化效果,具体如下:
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